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微波辅助高效水热合成仪合成SAPO-11分子筛

日期:2023-02-27 点击数:12

采用微波辅助的方法,以拟薄水铝石,硅溶胶等为原料,合成出纯相SAPO-11分子筛,大大减少了晶化时间,节约了合成成本。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对合成的样品进行表征,详细考察了硅源、模板剂,硅铝比及晶化条件(晶化时间,晶化温度,pH)对合成的影响。结果表明, pH及晶化时间的影响较为显著,以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,在n(SiO)n(Al;O,)=0.6 ,pH=5.7,晶化温度为185℃,晶化时间为10h的条件下,采用微波辅助可以高效地合成纯相的SAPO-11分子筛。


1982年,美国联合碳化物公司(UCC)开发出磷酸铝系列分子筛1,其骨架首次不含硅氧四面体,而由铝氧多面体与磷氧四面体交替连接而成。硅(或其他金属原子)掺杂的磷酸铝分子筛骨架具有负电性,在催化领域具有更实际的应用价值。其中,SAPO-11分子筛是具有一维的十元环椭圆形中孔孔道,孔径约为0.63 nmx0.39 nm24]。由于其特殊的孔道结构和适宜的酸性,对某些反应(如甲醇氧化制乙烯,丁烯骨架异构化制异丁烯等反应)有很好的催化性能(5-6);并且载Pt或Pd的 SAPO-11分子筛对长链烷经的异构化反应也有较好的催化活性7。


水热合成法是经典的分子筛合成方法,无机物种形成的水溶胶加热到一定的温度后发生晶化反应。加热时可选用常规的电炉,烘箱或油浴加热,或选用微波加热。常规加热时从物质外部开始加热,通过物质的热辐射、热对流和热传导将热量传至内部;而微波加热正好相反,它从物质内部开始加热,再由内部传到外部。因此,微波加热避免了产生温度梯度,对介质内的物料加热更加均匀。采用微波辅助加热处理,可极大地提高晶化过程诱导期晶核的成核速度和数量。

采用微波辅助水热合成法,详细研究了多种因素对合成纯相SAPO-11分子筛的影响,结果表明:1)与常规水热合成方法相比,微波辅助加热可以加快晶化速度,缩短晶化时间;2)在微波辅助合成分子筛中,对诸多合成因素的考察表明, pH及晶化时间的影响较为显著;3)以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,选用n(SiOz):n(Al;O,)=0.6,pH 为5.7,晶化温度为185 ℃下晶化 10 h,在微波辅助合成分子筛中,可以高效成功合成出纯相的SAPO-11分子筛。




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