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在现代食品加工过程中，常采用硫磺熏蒸和适食品添加剂亚硫酸盐漂白/杀虫和防腐处理，其中的主要成分二氧化硫，会破坏食品本身的营养成分。此外，食用二氧化硫残留量过高的食品会导致食用者产生咽喉疼痛、恶心、呕吐等肠胃反应，并对肝脏也有一定的损害;因此，在食品安全国家标准食品添加剂使用标准(GB 2760- 2014) 中对于食用菌、坚果、饼干、食糖等食品的二氧化硫最大残留量都有相关的规定。例如，水果干类最大使用量不超过0.1gkg，干制的食用菌和藻类限量0.05g/kg,白糖及白糖制品限量0.1 g/kg 等。近年来，国内外对于食品中二氧化硫检测方法有很多研究，主要包括滴定法(蒸馏-间接碘量法)、分光光度法，离子色谱法、电化学法、酶法等。日本食品卫生协会方法为蒸馏-碱滴定法凹、韩国食品药品安全部采用Monier-Williams改良法、英法等国也是选用的蒸馏碱滴定法甲。
我国现行有效的食品中二氧化硫检测的方法为GB 5009.34- -20169， 该标准于2017年替代了GB/T 5009.34- 2003， 删除了GB/T 5009.34-2003个中紫外分光光度法，但是，由于该方法操作简单，便于批量操作，仍有- -定的研究价值。根据CB5009.34--2016中蒸馏法测定食用菌中二氧化硫时，发现由于食用菌中一些化合物的干扰，在滴定的过程中容易产生假阳性，并且滴定终点不稳定，在出现浅紫色后颜色很快褪去;平行测定时，相对偏差达到10%以上。因此，在查阅- - 些文献后，选用蒸馏-直接滴定法、蒸馏-碱滴定法、紫外分光光度法进行比较，发现蒸馏-间接滴定法测定食用菌回收率达到94%以上，多次平行测定的精密度能够达到1%，这一发现对实验室在食用菌中二氧化硫的检测方面获得可重复、准确的数据有着重大意义。
1.1仪器与试剂
试剂:纯氮气、过氧化氢溶液(9~10 g/L)、盐酸溶液(64 g/L)、溴酚蓝指示剂溶液、氢氧化钠标准溶液(0.01 mol/L)、碘标准溶液(0.01 mol/L)、淀粉指示剂(5 g/L)、二氧化硫标准溶液(1 mg/mL)、四氯汞钠吸收液、氨基磺酸铵溶液(2 g/L)、甲醛溶液(2 g/L)、亚铁氰化钾溶液(106 g/L)、乙酸锌(220 g/L)、盐酸副玫瑰苯胺(2%) 。仪器:全玻璃蒸馏器、250 mL碘量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、紫外分光光度计等。
1.2试验方法
1.2.1蒸馏法（那艾-食品二氧化硫蒸馏仪-NAI-ZLY-6C）
将称好的样品置于圆底蒸馏烧瓶中，加入250 mL水，装上冷凝装置,冷凝管下端插入碘量瓶中25 mL乙酸铅吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10 mL盐酸(1+1)， 立即盖塞，加热蒸馏，当蒸馏液200 mL左右时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。同时做空白试验。
1.2.2紫外分光光度法
称取食用菌试样于100 mL容量瓶中，加入20 mL四氯汞钠吸收液，浸泡过夜，先加入亚铁氰化钾2.5 mL,摇匀，然后加人乙酸锌溶液2.5 mL,最后用水稀释至100 mL刻度，静置30 min后，过滤备用。同时做空白试验。吸取1 mL上述处理液于25 mL带塞比色管中;另取0, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00,1.50，2.00 mg/mL二氧化硫标准使用液，分别置于25 mL带塞比色管中。于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10 mL，然后再依次加入1 mL氨基磺酸铵溶液、1 mL甲醛溶液和1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20 min。用1 cm比色皿，以零管为参比，于波长550 nm处测定吸光度。
1.2.3 蒸馏-碱滴定法
取2 g样品放人蒸馏瓶中，先将样品酸化后，再在氮气(控制氮气流速0.5 mL/min)流中加热蒸馏，并随氮气流通过过氧化氢稀溶液而被吸收氧化成硫酸，最后用标准氢氧化钠溶液滴定至终点。
试验表明，直接蒸馏法测定食用菌中二氧化硫由于样品中某种物质产生干扰，无法确定滴定终点，结果重复性较差;采用紫外分光光度法时，结果重复性较好，但由于低浓度标准溶液不稳定，在测定之前需要对标准溶液进行标定，操作繁琐;蒸馏-碱滴定法所得结果稳定，重复性达到1.0%，并且对不同样品基质适用性良好，加标回收率94%以上。