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中药二氧化硫残留检测的前处理技术探讨

日期:2023-04-25 点击数:41

近年来,中药(中药材和饮片)二氧化硫超标事件频频曝光,业内相关人士对于中药二氧化硫残留检测的关注度逐渐增加。中药二氧化硫残留检测主要包括样品前处理和检测两个环节,其中样品前处理是关键环节,它在很大程度上决定检测结果的准确性和精密度,也是目前国内中药检测领域研究的瓶颈和热点问题之-。

样品前处理是将二氧化硫或亚硫酸盐从样品中最大限度地提取富集出来,并消除检测过程中的干扰物,为下一.步的分析检测工作提供保障,主要包括提取、富集衍生化、净化等步骤。由于中药成分复杂,干扰因素多,而传统的前处理技术通常需要特定装置,操作烦琐,耗时耗力,试剂使用量大,选择性差,提取效率低,且易出现假阳性结果,故从20世纪70年代起,为克服传统前处理技术的不足,许多新的方法和技术相继出现并被加以应用,如全自动提取法、固相萃取法、浊点萃取法、分散液液微萃取法等。

近年来国内外相关研究文献,就中药二氧化硫残留检测的前处理技术进行归纳、整理和综述,旨在为中药二氧化硫残留检测前处理技术的进一步研究及应用提供参考。

蒸馏提取法

蒸馏提取法是传统中药二氧化硫残留检测的前处理方法之一,包括酸碱蒸馏法、水蒸气蒸馏法等,主要是利用亚硫酸根离子在加热的条件下与酸(盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸等)发生氧化还原反应,使亚硫酸盐转化为二氧化硫,然后用适宜的溶剂作为吸收液,使二氧化硫全部转化为硫酸根以便进行检测。其反应原理表达式为:SO3-+H- >SO.+H2O, SO+HO2-→SO2-。 该方法干扰物质主要为氮氧化合物,无色,干扰因素容易排除,测定更准确,适合所有固、液态样品。但是蒸馏提取法需要搭建一系列装置,操作比较复杂,而且每次只能处理1个样品,蒸馏时间一般要1h左右,处理时间长,无法实现快速检测。

那艾实验仪器改变传统的蒸馏方法,采用在线微蒸馏技术提取葡萄汁和葡萄酒中的游离亚硫酸和结合型亚硫酸盐。微蒸馏技术无需利用酸与亚硫酸根离子的氧化还原反应,而是直接利用热空气将二氧化硫从葡萄酒样品中提取出来,二氧化硫检测质量浓度线性范围为1~300mg/L,该方法比传统蒸馏法更有效,在指定的控制条件下具有良好的相关性。[用快速蒸馏法处理样品,使用离子色谱法测定食品中的二氧化硫残留量。该方法取消传统的加酸还原模式,改用水蒸气和二氧化碳进行蒸馏产生碳酸钠和硫酸;蒸馏产品被氢氧化钠溶液收集,用离子色谱法测定亚硫酸盐。其回收率为76.7% ~ 104.8% ,相对标准偏差为0.7%~8.2%,检测质量浓度线性范围为0.051~32.1 mg/L,检测限为0.013 mg/L。 该方法被成功地应用于食品中总的二氧化硫测定, 如干燥蔬菜、粉丝和葡萄酒,蒸馏过程仅需3min,无需添加氮气或空气。与常规蒸馏方法相比,该方法具有省时和简化工作流程优点,已被列人2015年版《中国药典》。


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