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一体化蒸馏仪在水质叠氮化物的测定中的应用

日期:2023-04-24 点击数:9

HJ 1191-2021水质叠氮化物的测定分光光度法本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml,试样制备体积为100 ml,使用10 mm光程比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以叠氮根计),测定下限为0.32 mg/L (以叠氮根计)。

实验原理:样品中叠氮化物在酸性介质中,加热转化为叠氮酸,随水蒸气馏出,经氢氧化钠溶液吸收后,叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物,在454 m处测定其吸光度。在- -定浓度范围内,其吸光度与叠氮根离子含量成正比。

蒸馏装置:由全玻璃蒸馏器(配500 ml蒸馏烧瓶、冷凝管)、接收瓶、馏出液导管组成。

实验过程:量取150 ml样品,移入蒸馏烧瓶中,加入5.0 ml氨基磺酸铵溶液,放入数粒玻璃珠,将馏出液导管插入盛有10.0 ml氢氧化钠溶液的接收瓶中,确保导管没入液面下。打开冷凝水,在蒸馏烧瓶中加入2.0 ml盐酸溶液(6.9), 迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。打开电炉 调节功率,缓慢升温,控制馏出液以2 m/min~3 m/min的速度馏出,待接收瓶中馏出液接近100 ml时停止加热。用少量水冲洗馏出液导管,汇入接收瓶,定容至100ml,待测。蒸馏过程控制在30 min~45 min为宜。

由于叠氮化物的毒性较强,蒸馏过程应在通风橱内进行。


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