摘要:本方法中采用一种新型的全自动液液萃取仪对酚标准使用液进行萃取 ,使用本仪器操作可减轻人力操作,萃取过程中能自动放气,并且不会出现由于手动力气不足而混合不匀的情况。测定结果表明,校准曲线相关性非常好, R2=0.9999 ,酚标准物质回收率在98%-100%之间。

挥发酚是环境检测中经常要测的测定指标,手动萃取酚标准使用液做标准曲线常因为人为原因使得标准曲线相关性变差，从而会影响实际样品的测定。本方法采用自动液液萃取对标准使用液进行萃取,通过测定吸光度绘制标准曲线。使用该仪器能减少人为误差、减轻人力负担 ,并且不用人为放气，避兔三氯甲烷与人的直接接触，可减少对分析人员的身体伤害。

实验试剂及仪器

所需试剂按标准HJ503- 2009配制。

仪器:全自动液液萃取仪(带500ml分液漏斗(聚四氟乙烯活塞) )、T6- 新悦分光光度计、20mm比色皿

实验步骤

1.标准曲线的绘制:

通过一系列测试确定仪器最适萃取强度和萃取时间(未在本实验中体现)。在最适操作条件下,分别加入0、5ml、 10ml、 20ml、 30ml、 40ml的酚标

萃取过程中图片如下:

萃取完后静置分层,用滤纸拭干分液漏斗管内壁，于管径内塞-小团干脱脂棉 ,将三氯甲烷层-滴一滴放入20mm比色皿,于460nm波长,以三

氯甲烷为参比,测定吸光度。

空白实验:蒸馏水代替标准使用液,按上述步骤测定其吸光度。空白与标准样同时测定。

由结果可知,标准曲线相关性非常好。仪器为四孔(如上图) ,标准曲线分两次做的，第- -次做0、 5ml、 10ml、 20ml ,第二次做0、10ml、 30ml.

40ml ,两次空白吸光度均为0.076 ,并且10ml标准使用液测得吸光度分别为0.158和0.159 ,可见仪器萃取重复性很好。

综上:采用新型全自动液液萃取仪萃取挥发酚,可以完全代替人力萃取,并且标准曲线相关性和回收率测定结果准确度非常好。