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索氏提取装置用于优化食品接触材料及制品中苯酚检测

日期:2023-04-18 点击数:33

近年来,食品安全引起多方重视,除食品本身.外,其接触材料的安全与否也直接影响食品安全。市场上现有的食品包装容器材质主要为纸张、纸板类,塑料、树脂类,金属、合金类,橡胶、硅胶类以及玻璃、陶瓷、瓷釉类等甲。因为具有- -定的阻隔性,可塑性好,质量轻且加工成本低,塑料树脂类的食品接触材料更多被使用。食品接触材料及制品可能会在与食品接触的过程中影响食品的气味、颜色以及味道,更可能会释放出一定量的有毒有害化学成分,如重金属、有毒添加剂,这些化学成分会迁移到食品中而被人体摄人,危害人类健康(2-3]。生产树脂的一-种重 要原料为苯酚,化学式为C;H,OH,是具有特殊气味的无色针状晶体,对人体有毒,可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐,严重者引起蛋白尿,可致皮炎。

苯酚广泛应用于食品接触材料,是食品接触材料水基改性环氧树脂涂料、环氧酚醛涂料、聚碳酸酯等产品的重要生产原料。生产厂家控制工艺不当或者是不按规定使用都会使其容易游离析出,并随所接触食物进入人体,会对健康造成危害。如何检测食品接触材料及制品中是否含有苯酚,建立一个能够快速准确分析微量游离酚的检测方法则尤为迫切和重要。

我国标准GB31604.46-2016中对游离酚的检测采用滴定法及比色法”。通常,这些游离酚的含量较低,测定游离酚含量传统的滴定法检出限高,灵敏度低,对微量的游离酚检出效果差;而比色法检测游离酚的步骤复杂,耗时长,冗长的处理过程易造成游离酚的损失,从而导致定量不准确。本文重点研究食品接触料中苯酚的检测,采用索氏提取方法提取后,由气相色谱-质谱联用仪检测。

仪器选择:索氏提取装置(上海那艾),旋转蒸发仪,分析天平(精确至0.1mg),恒温循环水浴锅,气相色谱-质谱联用仪。

试样处理:将试样制成直径不超过1 mm的均匀颗粒,称取5g试样,用滤纸包好,置于索氏提取器中,加入120mL提取剂回流若干小时。提取液用旋转蒸发仪浓缩至约5 mL,转移至10 mL容量瓶,定容至刻度,用0. 45 pμm滤膜过滤,上机。

选择 提取试剂

取空白试样,按1.3所述试验,分别选取二氯甲烷、正已烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯5种常见的溶剂进行试样提取,加标质量浓度为1.1 μg/mL,加入试剂体积均为120mL,调节水浴锅温度以保持相同的提取速率,提取时间均为8h。结果显示,甲醇对苯酚的提取效果最好,正己烷提取效果最差。5种试剂中,选取甲醇作为最合适的提取溶剂。

索氏提取时间一般由1到10个小时不等,时间较长,通过试验获得较优的提取时长,可以节省实验时间,提高实验效率。用120mL甲醇试剂分别提取.1、2、4、6、8、10h,测试试验回收率。试验表明,6 h以前回收率低于90%,6h后,回收率增.长缓慢,为了得到更高的提取效率,选择提取时间为6h,较为合适。

本文建立了气相色谱-质谱联用检测食品接触材料及制品中苯酚的方法,经验证该方法具有特异性,检出限低,回收率良好,且方法稳定,满足检测要求,可准确测量食品接触材料及制品中苯酚含量。


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