牡荆油乳为中药乳剂,具有祛痰、止咳的功效,其有效荆油乳的质量标准之一是牡荆油的含量测定,其测定方法如下:精密量取本品50mL,加水100mL,照挥发油测定法(中国药典2010年版一部附录XD)测定,按相对密度为0.897计算牡荆油的含量,即得。本品每瓶含牡荆油应为标示量的85.0%~～110.0%。按牡荆油乳质量标准的含量测定方法对试制样品进行含量测定时,发现样品的含量均偏低;对该方法的回收率进行了测定,发现该方法回收率也较低。参照相关文献对含量测定方法进行研究,发现挥发油提取前是否完全破乳是影响回收率高低的关键因素。盐析.超声均是破乳的常用手段,因此笔者对盐析方法所用无机盐的种类,用量进行了考察。

1盐析用无机盐种类确定

盐析所用的无机盐必须是惰性的,不和乳剂中的主药发生反应。参考相关文献,我们从常用的无机盐中选择了无水硫酸钠和氯化钠进行破乳试验:取2ml社刑‘孔分分加人0.2g的无水硫酸钠、氯化钠并揽拌。比教孔剂开嗳对层的时间,结果加人无水硫酸钠的牡荆油乳首先出现乳剂分层现象,故选用无水硫酸钠作为盐析用无机盐。

那艾仪器- 挥发油测定仪 NAI-ZLY-4T

1.1无水硫酸钠加入量确定

进行含量测定时进行破乳,既要求破乳完全,又要求破乳快,盐的加入量对破乳的程度和所需时间影响很大。因此,我们对无水硫酸钠的加入量进行了考察。取牡荆油乳。可见,当无水硫酸钠的加入量为每1mL.牡荆油乳0.15g时,即可达到破乳完全且所需时间短的要求,因此确定无水硫酸钠的加人量为每lmL牡荆油乳0.15g。

2超声时间确定

在盐析的同时采用超声的方法,可以使乳剂破乳所需时间更短,且乳剂的破坏也更为完全。因此,我们在用盐析(加入无水硫酸钠0.15g/mL)的同时采用了超声破乳的方法,并对超声破乳的时间进行了考察。结果见表2。可见，加入无水硫酸钠0.15g/mL时,超声5min即可使乳剂破裂，因此,确定超声时间为5min。

从以上结果可以看出,在牡荆油乳的含量测定方法中加人盐析和超声的过程,即可得到以下的含量测定方法:精密量取本品50mL,加无水硫酸钠7.5g,超声5min,放置,确定乳剂破裂后,加水 100mL，照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录XD)测定,按相对密度为0.897计算牡荆油的含量，即得。本品每瓶含牡荆油应为标示量的85.0%～110.0%。

回收率试验

分别称取牡荆油3.2、4.0、4.8g(相当于100个制剂单位)各1份,精密称定,取处方量的辅料,按照处方和制备工艺分别配制成200mL的乳剂,进行回收率试验。分别按照原质量标准和加入盐析,超声方法后的质量标准的含量测定方法进行牡荆油的含量测定,计算回收率,结果见表3。可见,原含量测定方法对牡荆油乳的回收率低,而加入盐析,超声方法后的含量测定方法回收率良好。

5含量测定方法

精密量取本品50mL,加无水硫酸钠7.5g,摇匀,超声3min,放置,确定破乳后,加水 100mL,照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录XD)测定,按相对密度为0.897计算牡荆油的含量,即得。本品每瓶含牡荆油应为标示量的85.0%~110.0%。实测3批样品,结果见表5。可见,3根据以上实验,在进行挥发油提取前是否破乳完全,是决定回收率高低的关键因素。